jueves, 30 de octubre de 2014

Práctica 12

Determinación de agentes reductores y oxidantes por yodimetría

OBJETIVO

Realizar la determinación de agentes reductores y agentes oxidantes en diferentes muestras comerciales.

FUNDAMENTO

DETERMINACIÓN DE VITAMINA C EN UNA TABLETA
La vitamina C (ácido ascórbico) es un agente reductor que se puede determinar por medio de una titulación con solución de yodo estándar. Ya que la molécula pierde dos electrones en esta reacción, su peso equivalente es la mitad de su peso molecular, 88.07 g/eq.


DETERMINACIÓN DEL PODER BLANQUEADOR DE UN PRODUCTO COMERCIAL
Los productos blanqueadores comerciales contienen agentes oxidantes como hipocloritos o peróxidos. El poder oxidante se puede determinar mediante yodometría.

http://es.slideshare.net/YuliiVaazquez/practica12-41983561

miércoles, 8 de octubre de 2014

Práctica 11

Yodometría

OBJETIVO

Preparar y valorar soluciones estándar de tiosulfato de sodio y de yodo utilizadas en los métodos yodométricos de óxido-reducción.

FUNDAMENTO

La yodometría constituye una parte de los métodos de oxidación-reducción, que se refiere a las valoraciones de sustancias reductoras mediante soluciones de yodo, y a las determinaciones de yodo por medio de soluciones de tiosulfato de sodio. Ambos métodos están basados en la acción oxidante del yodo y reductora de los yoduros, que puede condensarse en la reacción reversible:
l2 + 2e- <------------> 2l

El sistema redox yodo (triyoduro)-yoduro,
l3-+ 2e <--------------> 3l

tiene un potencial estándar de +0.54 V. Por lo tanto, el yodo es un agente oxidante más débil que el permanganato de potasio, los compuestos de cerio (IV) y el dicromato de potasio. Por otro lado, el ion yoduro es un agente reductor un poco fuerte; es más fuerte que el ion Fe (II).

En los procesos analíticos, el yodo se emplea como agente oxidante (yodimetría) y el ion yoduro se utiliza como agente reductor (yodometría). Relativamente pocas sustancias son agentes reductores lo bastante fuertes como para titularlas con yodo directamente. Por ello, la cantidad de determinaciones yodimétricas es pequeña. No obstante, muchos agentes oxidantes tienen la fuerza necesaria para reaccionar por completo con el ion yoduro y con esto hay muchas aplicaciones de los procesos yodométricos, en los cuales se adiciona un exceso de yoduro al agente oxidante que se va a determinar, así se libera yodo y éste se titula con solución de tiosulfato de sodio. La reacción entre el yodo y el tiosulfato se desplaza totalmente a la derecha. Algunos químicos prefieren evitar el término yodimetría y en su lugar hablan de procesos yodométricos directos e indirectos. 

miércoles, 1 de octubre de 2014

Práctica 10

Permanganimetría

OBJETIVO

Preparar y valorar una solución estándar de permanganato de potasio utilizada en los  métodos de óxido-reducción y realizar con ella una determinación de este tipo en una  muestra problema.

FUNDAMENTO

Las reacciones que transcurren con pérdida o ganancia de electrones de un átomo, ión o molécula a otro se llaman reacciones de oxidación-reducción o reacciones redox. La oxidación es una pérdida de uno o más electrones; la reducción es una ganancia de  uno o más electrones. Siempre que exista una oxidación también existe una reducción, ambos procesos son simultáneos.

El permanganato de potasio es un reactivo que se ha utilizado mucho como agente  oxidante, está disponible con facilidad, no es caro y no requiere indicador a menos que se utilice en solución muy diluida. Una gota de permanganato 0.01N imparte un color rosa perceptible al volumen de solución que por lo general se usa en una titulación. Este color 
se emplea para indicar el exceso de reactivo.  Los cálculos que se emplean para las soluciones estándar se basan en la obtención de la  Normalidad, el peso equivalente que participa en una reacción redox es el peso fórmula de la sustancia pesada y que se determina dividiendo el peso fórmula entre el cambio de  electrones en la reacción (total de electrones intercambiados).

Las titulaciones con permanganato utilizadas en las determinaciones a efectuar se llevan a cabo en solución ácida, por lo que el peso equivalente del permanganato es un quinto del peso molecular. El fundamento de la acción del permanganato en solución ácida sobre un agente reductor puede expresarse por la ecuación:
MnO4 + 8 H + 5 e- ------> Mn + 4H2O         E0 = +1.51 V
Como puede observarse el manganeso cambia su valencia de +7 a valencia +2. 
De acuerdo a la ecuación, el peso equivalente es igual a:
KMnO4/5 = 158.5/5 = 31.606 

El ácido que se emplea de preferencia en los métodos permanganométricos es el ácido sulfúrico, ya que el HCl tiene cierta acción reductora sobre el permanganato. Los métodos basados en el poder oxidante del permanganato son numerosos y de fácil ejecución en su gran mayoría; sin embargo, existe el inconveniente de que la estabilidad de las soluciones de permanganato solamente se logra mediante técnicas especiales en su preparación, ya que la sal no es una sustancia de alta pureza, contiene peróxido de manganeso que es un catalizador que acelera la descomposición de permanganato. Para obtener una solución estable, es necesario que esté libre de peróxido y por lo tanto también de sustancias reductoras; en estas condiciones, se pueden preparar soluciones de permanganato cuyo título permanece constante durante varios meses.

Por lo tanto, para preparar una solución de permanganato se deben tomar precauciones especiales. Las instrucciones usualmente indican disolver los cristales, calentar para destruir las sustancias que se puedan reducir y filtrar la solución a través de asbesto o de fibra de vidrio para remover el MnO2. Después de esto la solución se estandariza y se mantiene en la oscuridad y no se acidifica.

jueves, 25 de septiembre de 2014

Práctica 9

Determinación de la dureza total y la dureza de calcio

OBJETIVO

Determinar la presencia de sales de calcio y de magnesio en muestras de agua, para establecer la dureza del agua.

FUNDAMENTO

La dureza total del agua de calcio y magnesio, se puede determinar por medio de una titulación directa con EDTA utilizando como indicador el negro eriocromo T o la calmagita.

El complejo que se forma entre el Ca2+ y el indicador es demasiado débil para que ocurra el cambio de color adecuado. Sin embargo, el magnesio forma un complejo más estable que el calcio y se obtiene un punto final apropiado en un amortiguador de amoniaco a pH 10. Si la muestra no contiene magnesio se puede agregar un poco de sal de magnesio al EDTA antes de estandarizarlo. De esta manera, el titulante (pH 10) es una mezcla de MgY2- y Y4- y cuando se agrega a la solución que contiene Ca2+, se forma la sal CaY2-, que es más estable, y se libera el Mg2+ que reacciona con el indicador para formar el MgIn- de color rojo. Cuando todo el calcio se ha agotado, el titulante adicional convierte el MgIn- en MgY2- y el indicador regresa a la forma Hin2- de color azul.

La dureza del agua es causada por las sales solubles en ella; puede ser temporal o permanente. La dureza temporal es causada por bicarbonato cálcico o de magnesio y puede ser eliminada con la ebullición. Los bicarbonatos alcalinos generalmente son escasos en el agua. La dureza permanente del agua es causada por los sulfatos y los cloruros de calcio y magnesio. La suma de la dureza temporal y la permanente se llama dureza total del agua. Debido que en el agua se encuentran otros metales además de calcio y magnesio, deben ser eliminados para que no interfieran, lo que se logra con la adición de algunas sustancias como trietanolamina, clorhidrato de hidroxilamina, etc.

http://es.slideshare.net/YuliiVaazquez/prctica-no-9-42023501

miércoles, 24 de septiembre de 2014

Práctica 8

Preparación y estandarización de una solución de EDTA

OBJETIVO

Ilustrar la aplicación analítica del concepto de formación y estabilidad de complejos en la determinación de la dureza del agua.

FUNDAMENTO

Uno de los tipos de reacciones químicas que pueden servir como base de una determinación volumétrica es aquella que implica la formación de un complejo o ion complejo soluble pero ligeramente disociado. Los complejos que se considerarán en este tipo de análisis se forman por medio de la reacción de un ion metálico, catión, con un anión o una molécula neutra. Al
ion metálico del complejo se le llama átomo central, y al grupo unido al átomo central se le conoce como ligando. El número de enlaces que puede formar el átomo metálico central es el número de coordinación del metal.

Los anillos heterocíclicos que se forman por la interacción de un ion metálico con dos o más grupos funcionales del mismo ligando se conocen como anillos quelatos; la molécula orgánica es el agente quelante y a los complejos se les llama compuestos quelatos o quelato. En años recientes se han incrementado las aplicaciones analíticas basadas en el empleo de agentes quelantes como
titulantes de iones metálicos.

En las titulaciones complejométricas se determinan iones metálicos titulando con un reactivo con el cual forman complejos en solución, ésta se amortigua al pH apropiado, se añade algún indicador y se titula con solución estándar del agente complejante. Pocos ligandos multidentados forman complejos fuertes en proporción 1:1, el ligando EDTA es el agente titulante más importante para las titulaciones
complejométricas, puede ser un ligando hexadentado cuando forma enlaces coordinados con sus cuatro grupos carboxilo y sus dos átomos de nitrógeno. En otros casos, el EDTA se puede comportar como un ligando pentadentado o cuadridentado con uno o dos de sus grupos carboxilo libres de la fuerte interacción con el metal.

Muchos iones metálicos sólo emplean cuatro o cinco de estos grupos de enlace, pero lo importante es que reacciona con los iones metálicos en proporción molar 1;1. Todos los complejos que forma son solubles en agua, son incoloros o presentan ligera coloración. Por comodidad, la forma ácida libre del EDTA con frecuencia se abrevia como H4Y, entonces, los complejos de calcio por ejempolo, pueden escribirse como CaY2-, etc. Las titulaciones directas con EDTA se pueden realizar por lo menos con 25 cationes empleando indicadores metalocrómicos. Los agentes formadores de complejos, como el citrato y el tartrato, con frecuencia se adicionan a la titulación para prevenir la precipitación de los hidróxidos metálicos. Para los metales que forman complejos con el amoniaco, con frecuencia se utiliza un amortiguador a base de NH3 - NH4Cl a un pH de 9 ó 10.
Reacción de titulación:
Ca2+           +           H2Y2----------> CaY2-+ 2H+
Ion metálico           EDTA                    Complejo

Reacción Indicadora:
Mg-Indicador - + H2Y2--------------> MgY2-+ H-Ind2- + H+
 Rojo                                                Incoloro         Azul

Es posible obtener cierta selectividad en las titulaciones con EDTA ajustando el pH de la solución que se va a titular.

http://es.slideshare.net/YuliiVaazquez/practic-a-8-estandarizacion-de-una-sol-edta

jueves, 18 de septiembre de 2014

Práctica 7

Determinación de cloruros. Método Directo

FUNDAMENTO

El método directo para la determinación de cloruro según Mohr consiste en adicionar gota a gota solución de nitrato de plata en presencia de cromato de potasio como indicador, la formación de cromato de plata de color rojizo indica
que el final de la reacción se alcanza. La determinación tiene su fundamento en la siguiente reacción:
Ag + CI------> AgCl
Ag +  K2CrO4-------> Ag2CrO4

http://es.slideshare.net/YuliiVaazquez/pract-7-analitica